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土壤胶体比表面积的测定(4)

时间:2019-03-04 17:14:09 来源:新凤凰彩票官网 作者:匿名



3,试剂

(1)二甲酚橙指示剂:将0.2g二甲酚橙溶解在100mL水中。

(2)pH6缓冲溶液:将60g乙酸和2mL冰醋酸溶于水中,并将体积调节至1L。

(3)0.015mol·L-1乙酸锌标准溶液[c(Zn(CH3COO)2·2H2O)=0.015mol·L-1]:称取3.3g醋酸锌[Zn(CH3C00)2·L-12H20]加1滴至2滴冰醋酸,稀释至1L(必要时过滤),并按以下方法校准。

(1)取10 mL EDTA标准溶液(试剂5),加入1滴二甲酚橙指示剂,用1×: 1氨水调至紫色,用2%盐酸调至黄色,加入5mL pH6缓冲溶液,用于校准乙酸锌溶液滴定至标志的紫色,计算其浓度,mol·L-1。

(2)取一份含有0.005克氧化铝的标准溶液,并按照与待测液体相同的操作程序进行校准(参见本方法),并计算每毫升醋酸锌的氧化铝毫克数(即滴度),TAl2,O3/zn(oAc)2mg·L-1)。

(4)Al 2 O 3标准溶液[p(Al 2 O 3)=1000 mg·L-1]:准确称量0.2500g 3,000C煅烧氧化铝,并将铂与3g无水碳酸钠一起加入。在中间,将混合物均匀搅拌,在高温电炉中在1000℃下熔化1小时,稍微冷却,小心地捏合坩埚以将玻璃料与坩埚分离。然后将玻璃料移入烧杯中,加入少量水,加入30mL浓盐酸溶解玻璃料。溶液澄清后,转移至250mL容量瓶中并稀释至刻度。该溶液含有1mg氧化铝。

(5)EDTA标准溶液[c(C10H14O8N2Na2·2H2O)=0.0150mol·L-1]:称取5.580g EDTA二钠盐(C10H14O8N2Na2·2H2O,分析纯),溶于不含二氧化碳的蒸馏水中,并稀释至1L。并用钙标准溶液校准。(6)EDTA溶液[c(C10H14O8N2Na2·2H2O)=0.08mol·L-1]:称取EDTA二钠盐(C10H14O8N2Na2·2H2O)29.78g,溶于不含二氧化碳的蒸馏水中,制成1L。

(7)对硝基苯酚指示剂:将0.1g对硝基苯酚指示剂溶于100mL水中。

(8)氟化钾溶液[p(KF)=200g·L-1]:将200g氟化钾(KF,化学纯)溶于水中至1L。

4,操作步骤

移取20mL脱硅系统分析试验溶液((5.4.2.4),转移至250mL锥形瓶中,煮沸1min~2min,破坏动物胶水。然后加入5mL EDTA溶液(试剂6),加入70mL水,加热800C~90℃,加入3滴对硝基苯酚指示剂,用10×177b 1氨水调至黄色,然后用10×177b 1盐酸调至无色,加入12ml LpH6缓冲液(试剂2),放入在沸水浴中煮沸10分钟,冷却,加入6滴二甲酚橙指示剂(试剂1),用醋酸锌标准溶液(试剂3)滴定,直至其变成红紫色(此滴定不需要记录量)。

加入10mL氟化钾溶液(试剂8),然后在沸水浴中煮沸5min,冷却至室温,加入6滴二甲酚橙指示剂,然后用醋酸锌标准溶液(试剂3)滴定直至变红。对于紫色,请注意醋酸锌溶液以毫升(V)使用。

5,计算结果

其中:ω(Al2O3)——土壤中氧化铝质量分数,%;

c——浓度的醋酸锌标准溶液,mol·L-1;

V——滴定消耗乙酸锌标准溶液的体积,mL;

m——样品质量,g;

M——摩尔质量的氧化铝,M(Al 2 O 3)=50.98g·mol -1;

10-3——将mL转换为L的系数;Ts——点倍数;

0.6381——将二氧化钛的量转换成相当于氧化铝量的转换系数。

6,注意事项

(1)两次锌盐滴定的终点颜色应相同。

(2)氧化铝试剂不易溶于酸溶液,必须与无水碳酸钠熔融,但熔融时温度低,不易熔化。同时,氧化铝的吸水性能极强,因此需要燃烧待称重的水分。

(3)用氧化铝标准溶液校准醋酸锌溶液的目的是纠正系统分析中的误差,使分析结果更适合土壤中铝的实际含量。

(7)钛的测定(过氧化氢比色法)

1,方法原理

钛在酸性介质中与过氧化氢反应,形成稳定的黄色高钛酸络合物,用于比色分析。协调反应如下:

2,仪器设备

分光光度计。

3,试剂

(1)过氧化氢溶液[ω(H 2 O 2)=3%]:取10mL过氧化氢[ω(H 2 O 2)=30%],用水稀释至100mL。

(2)二氧化钛标准储存液[p(Ti02)=500mg·L-1]:在100mL烧杯中称取0.2500g 5000T煅烧二氧化钛(TiO2),加入15g硫酸(分析纯),25mL厚硫酸,在通风橱中的电炉中加热直至溶液透明,取出并冷却,用500 mL容量瓶中的500 mL: 1硫酸洗涤,然后用10 0 177b 9硫酸配制,二氧化钛储存液[p(TiO2)=500mg·L-1]。

(3)将二氧化钛标准储存溶液进一步稀释10倍,制备二氧化钛标准溶液[p(TiO2)=50mg·L-1],并使用。

4,操作步骤

移取50mL脱硅系统,在100mL烧杯中分析试验溶液(5.4-2-4),在热板上加5mL~10mL浓硝酸消化蒸发除去盐酸,再加入3mL~5mL浓硫酸然后,将其煮至大量白烟,并进一步远离盐酸。除去后,冷却后,加入3mL浓硫酸进行消化,除去硝酸,重复处理2次,蒸煮成糊状。溶解煮熟的溶液,加入少量水和1mL浓硫酸溶解残留物,洗涤至25 mL容量瓶中,加入1 mL过氧化氢(试剂1)显色,定容后摇匀至刻度,在光电分光光度计450中30分钟后,在nm波长下进行比色,读取吸收值。绘制工作曲线,在100 mL烧杯中取2 ml二氧化铁标准溶液(试剂3),5 mL,7.5 mL,10 mL,15 mL,加入对应于测试溶液的NaCl和HCl,并显色为相同颜色作为测试解决方案。二氧化钛5mg·L-1,10mg·L-1,15mg·L-1,20mg·L-1,30mg·L-1'标准系列用于比色计算,绘制工作曲线。

5,计算结果

其中:ω(Tin2)——土壤中二氧化钛的质量分数,%;

从dioxol mg - L-1的工作曲线中发现P——;

V——彩色显影液体积,25 mL;

Ts——点倍数;

m——干土样品质量,g;

L06——转换ml。到L和将mg转换成g的除数。

6,允许偏差

有关详细信息,请参阅表5-1。

7,注意事项

1.在过酸的情况下,应控制酸度较轻。用于显色的过氧化氢易于分解,应使用新制备的过氧化氢,否则显色不完全。

2,帆,铬,钼,钨等元素也可与过氧化氮彩色显影剂形成有色络合物,并影响侧面,因为铁,金刚石,镍等离子体本身具有颜色和干扰颜色。加入磷酸可以消除高铁离子的黄色,但用量不宜过多,否则钛色的深度会减弱。

参考:土壤农业化学分析方法

关键词:土壤胶体,蒙脱石,蛭石,粘土矿物,国家标准物质网络

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